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安捷倫7890A 氣相色譜儀工作者對儀器系統(tǒng)應(yīng)做怎樣的維護

更新時間:2018-06-26      點擊次數(shù):2095
  安捷倫7890A 氣相色譜儀工作者對儀器系統(tǒng)應(yīng)做怎樣的維護
  (1)安捷倫7890A 氣相色譜儀復(fù)雜,使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種問題,這些 問題大多是因為操作不規(guī)范、維護不當(dāng)?shù)纫鸬摹Rㄟ^儀器的規(guī)范使用,并做 到的儀器維護,儀器操作者應(yīng)該如何維護氣相色譜儀以便更好地使用呢?
  (2)分析原因氣相色譜儀用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間 后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附灰塵;電路板及插口除有積塵外,還經(jīng)常 和某些有機蒸氣吸附在一起。
  因為部分有機物的沸點較高、凝固點較低,在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)殘存凝固 的有機物;分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機物堵塞。
  在使用過程中TCD很有可能被有機物污染,F(xiàn)ID長時間使用,有機物在噴 嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
  因此為保證氣相色譜檢測的精密度、穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性應(yīng)定期地對氣相色譜儀 進行維護。
  (3)解決方案氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個要求載氣只能按管線和 方向流動的連續(xù)系統(tǒng),在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對整個氣相色譜儀的維護, 主要包含以下方面。
  ①進樣口維護標(biāo)樣測試進樣系統(tǒng),俗稱汽化室或樣品口,是將樣品汽化 送入色譜系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是 儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的道關(guān)。進樣口污染與否, 直接表現(xiàn)是色譜特征,因此可以在不確定進樣口是否污染時用標(biāo)樣進行驗證。
  ②定期更換進樣隔墊進樣口隔墊漏氣是氣相色譜儀常見故障。進樣次數(shù) 過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成 資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需 要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家、不同材質(zhì) 壽命不一樣,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次 左右。
  ③安捷倫7890A 氣相色譜儀及時清洗進樣針干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品 時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲 醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推 桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
  要*清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸 餾水、丙酮、lv仿、zui后抽干,不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹 鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi),來回 抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針 報廢。
  進樣針是易碎器械,使用時應(yīng)多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回 空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性, 降低準(zhǔn)確度。
  ④定期檢查并清洗進樣口及襯管進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不 揮發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì) 積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進行。因此, 要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗 或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活 性點,然后放在烘箱70°C烘干后,冷卻密封存放即可。
  ⑤及時更換毛細(xì)管柱密封墊密封墊漏氣是氣相色譜儀較常見的故障之一。 不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根色譜柱卸下重新安裝, 更換新的密封墊。較常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/ 15%)、Vespel,其較高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,安捷倫7890A 氣相色譜儀因此 應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換。
  ⑥使用純度合乎標(biāo)準(zhǔn)的氣體載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、 損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來說,色譜柱和檢測器更貴重,如一根色譜 柱的價格是高純氮氣的20倍以上。
  ⑦定期更換氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大,可以幫 助除去氣源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類、氧氣等雜質(zhì)。對用于除水 分的變色硅膠來說可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,而分子篩等吸附有機物的凈化 器就不容易用肉眼判斷了,一般經(jīng)驗為3個月更換一次。
  ⑧更換零部件要逐一進行修理進樣口時,不要一次更換多個部件,那樣會 造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,測試后再更換另一件,這樣可能 更準(zhǔn)確。
  (4)案例分析在一次植物油中的油酸、亞油酸等脂肪酸的分析中,自動進 樣器進樣,質(zhì)譜檢測,前9個樣品的色譜分離效果和響應(yīng)均正常,但后面的樣品 沒有出峰。
  首先,將質(zhì)譜燈絲能量顯示打開,檢測有較強信號,排除質(zhì)譜燈絲、信號方 面的原因;其次,用甲醇進樣同樣沒有色譜峰出現(xiàn),初步斷定跟樣品無關(guān);zui 后,懷疑故障出現(xiàn)在進樣口或色譜柱。
  安捷倫7890A 氣相色譜儀這可能有三個方面的原因:一是隔墊漏氣;二是襯管被污染;三是色譜柱進 樣端柱頭被污染。于是打開進樣口,發(fā)現(xiàn)硅橡膠隔墊有一個明顯的針眼,密封效 果已經(jīng)*喪失,存在漏氣現(xiàn)象,更換新的進樣隔墊后進樣,色譜峰恢復(fù)正常。
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